1、快速密閉消解法測(cè)定COD原理[18-19]
快速密閉消解法在經(jīng)典重鉻酸鉀---硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨。因消解過程是在封閉加壓條件下進(jìn)行的，因此縮短了消解時(shí)間。消解后采用光度法測(cè)定化學(xué)需氧量。具體操作步驟如下：在強(qiáng)酸性溶液中，樣品在重鉻酸鉀氧化劑及助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨作用下(若樣品中含有氯離子，則需加入掩蔽劑硫酸汞)，于165 ℃密封催化消解樣品10 min，重鉻酸鉀被水中有機(jī)物還原為三價(jià)鉻，在波長(zhǎng)610 nm處測(cè)定三價(jià)鉻含量，**后根據(jù)三價(jià)鉻離子的量換算出消耗氧的質(zhì)量濃度。 2、 COD的測(cè)定
化學(xué)需氧量(COD)是評(píng)價(jià)水體中污染物質(zhì)相對(duì)含量的一項(xiàng)重要綜合指標(biāo)。它可以比較精確表示無水中有機(jī)物的含量，不受水質(zhì)的影響。當(dāng)前重鉻酸鉀法測(cè)定COD在工業(yè)廢水中是比較常用的，但該方法的費(fèi)用和污染是比較嚴(yán)重的，而且耗時(shí)較長(zhǎng)，對(duì)電力的依賴也很強(qiáng)。在本次探究過程為了提高分析效率降低實(shí)驗(yàn)成本，采用快速密閉消解法測(cè)定COD。 3、COD測(cè)定所需試劑準(zhǔn)備[18]
COD 貯備液(鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑)：稱取0.4251 g鄰苯二甲酸氫鉀(優(yōu)級(jí)純)用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移**500 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋**標(biāo)線，此貯備液COD值為1000 mg/L。分別取上述貯備液5 mL、10 mL、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL于100 mL容量瓶中，加水稀釋**標(biāo)線，可得標(biāo)準(zhǔn)液COD值分別為50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L及1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液系列。
隱蔽劑：稱取10.0 g HgSO4 (分析純)，溶解于100 mL(10%)硫酸中。
消解液：稱取9.8 g重鉻酸鉀(分析純)、25.0 g硫酸鋁鉀(分析純)、5.0 g鉬酸銨(分析純)，溶解于250 mL水中，加入100 mL濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移**500 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋**標(biāo)線。該溶液重鉻酸鉀濃度約為0.4 mol/L (C = 1/6 K2Cr2O7)。
Ag2SO4-H2SO4催化劑：稱取4.4 g AgSO4(分析純)，溶解于500 mL 10% 硫酸中。 4、本方法適用范圍
測(cè)定地表水、工業(yè)廢水(包括高鹽廢水)、生活污水的化學(xué)需氧量。根據(jù)水樣化學(xué)需氧量值得的不同，在消解時(shí)應(yīng)選擇不同濃度的重鉻酸鉀消解液進(jìn)行消解。參考表2-1選擇消解液。
5、 實(shí)驗(yàn)步驟
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別取上述COD貯備液5 mL，10 mL，20 mL，40 mL，60 mL，80 mL于100 mL容量瓶中，加水稀釋**標(biāo)線，可得到COD值分別為50 mg/L，100 mg/L，200 mg/L，400 mg/L，600 mg/L，800 mg/L及原液為1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液系列。分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)使用液3 mL于消解管中，準(zhǔn)確先加入1 mL掩蔽劑，搖勻；然后分別加入1 mL消解液，搖勻；**后垂直快速加入5 mL催化劑，旋緊密封蓋。將加熱管放入已經(jīng)預(yù)熱的加熱器中，165 ℃消解10 min，取出加熱管使其冷卻**室溫后，加入2 mL蒸餾水，蓋好蓋搖勻。再次冷卻后將溶液倒入1 cm比色皿中，在610 nm處以蒸餾水為參比，測(cè)吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以COD對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出回歸方程式.
(2)樣品測(cè)定：同標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定步驟。
